Utvecklingen och appliceringen av metaller och deras kompositmaterial kräver ofta effektiv kontroll och noggrann bestämning av kol- och svavelhalten. Kol i metallmaterial finns främst i form av fritt kol, fast lösningskol och kombinerat kol, samt gasformigt kol, uppkolande och belagt organiskt kol för ytskydd.
För närvarande omfattar metoderna för att analysera kolhalten i metaller främst förbränningsmetod, emissionsspektrometri, gasvolymetrisk metod, icke-vattenlösningstitreringsmetod, infraröd absorptionsmetod och kromatografi. Eftersom varje mätmetod har ett visst tillämpningsområde, och mätresultaten påverkas av många faktorer, såsom formen av kol, om kol helt kan frigöras vid oxidation, blankvärde etc., har samma metod en viss grad noggrannhet vid olika tillfällen. skillnad. Detta dokument sorterar ut aktuella analysmetoder, provbehandling, använda instrument och användningsområden för kol i metaller.
1. Infraröd absorptionsmetod
Den förbränningsinfraröda absorptionsmetoden som utvecklats baserat på den infraröda absorptionsmetoden är en speciell metod för kvantitativ analys av kol (och svavel).
Principen är att bränna provet i syreflödet för att generera CO2. Under ett visst tryck är energin hos CO2 som absorberar infraröda strålar proportionell mot dess koncentration. Därför kan energiförändringen för CO2-gas som strömmar genom den infraröda absorbatorn beräknas för att beräkna mängden kol.
bild
Förbrännings-infraröd absorptionsmetod princip
Under de senaste åren har infraröd gasanalysteknik utvecklats snabbt, och olika analytiska instrument som använder högfrekvent induktionsvärmeförbränning och infraröda spektrumabsorptionsprinciper har också dykt upp snabbt. För bestämning av kol och svavel med högfrekvent förbränningsinfraröd absorptionsmetod bör följande faktorer generellt beaktas: provets torrhet, elektromagnetisk induktans, geometrisk storlek, provstorlek, typ, proportion, additionssekvens och mängd flöde, inställning av blankvärde etc.
Metoden har fördelarna med noggrann kvantifiering och mindre störande poster. Den är lämplig för användare som har höga krav på noggrannheten av kolhalten och har tillräckligt med tid för testning i produktionen.
2. Emissionsspektroskopi
När ett element exciteras av värme eller elektricitet kommer det att övergå från grundtillståndet till det exciterade tillståndet, och det exciterade tillståndet kommer spontant att återgå till grundtillståndet. I processen att återgå från det exciterade tillståndet till grundtillståndet kommer de karakteristiska spektrallinjerna för varje element att frigöras, och innehållet kan bestämmas enligt intensiteten hos de karakteristiska spektrallinjerna.
bild
Princip för emissionsspektrometer
Inom den metallurgiska industrin är det, på grund av den brådskande produktionen, nödvändigt att analysera innehållet av alla viktiga element i ugnsvattnet på kort tid, inte bara kolinnehållet. Emissionsspektrometrar med direktavläsning av gnist har blivit branschens förstahandsval på grund av deras förmåga att snabbt få stabila resultat. Denna metod har dock specifika krav för provberedning.
Vid exempelvis analys av gjutjärnsprover med gnistspektrometri krävs att kolet på analysytan finns i form av karbider, och det får inte finnas någon fri grafit, annars påverkas analysresultaten. Vissa användare drar fördel av egenskaperna hos snabb kylning och blekning av tunna skivor prover, och efter att proverna har gjorts till tunna skivor, bestäms kolhalten i gjutjärn genom gnistspektroskopisk analys.
Vid analys av linjära prov av kolstål med gnistspektrometri måste proverna bearbetas strikt och proverna bör placeras på gniststativet "upprätt" eller "platt" med små provanalysfixturer för analys för att förbättra analysens precision.
3. Våglängdsdispersiv röntgenmetod
Våglängdsdispersiva röntgenanalysatorer kan snabbt och samtidigt bestämma flera element.
bild
Principen för våglängdsdispersiv röntgenfluorescensspektrometer
Under excitation av röntgenstrålar genomgår elektronerna i det inre lagret av de uppmätta elementatomerna energinivåövergångar och avger sekundära röntgenstrålar (det vill säga röntgenfluorescens). Den våglängdsdispersiva röntgenfluorescensspektrometern (WDXRF) använder en kristall för att dela upp ljuset och sedan tar detektorn emot den diffrakteristiska röntgensignalen. Om den spektroskopiska kristallen och detektorn rör sig synkront och konstant ändrar diffraktionsvinkeln, kan våglängden för de karakteristiska röntgenstrålar som produceras av olika element i provet och intensiteten av röntgenstrålar för varje våglängd erhållas, och kvalitativ och kvantitativ analys kan utföras i enlighet därmed. . Detta instrument tillverkades på 1950-talet och det har väckt uppmärksamhet eftersom det samtidigt kan mäta flera komponenter i komplexa system. Speciellt inom den geologiska avdelningen har detta instrument utrustats successivt, och analyshastigheten har förbättrats avsevärt, vilket har spelat en viktig roll.
På grund av den långa våglängden hos den karakteristiska strålningen av lätta elementkol och det låga fluorescensutbytet, i tunga matrismaterial som stål, är dock absorptionen och dämpningen av den karakteristiska strålningen av kol av matrisen mycket stor, etc., vilket orsakar ofta vissa problem i XRF-analysen av kol. svårighet. Dessutom, vid mätning av kol i stål med ett röntgenfluorescensinstrument, om markprovets yta kontinuerligt mäts 10 gånger, kan man konstatera att kolinnehållsvärdet ständigt ökar. Därför är tillämpningen av denna metod inte lika omfattande som de två första.
4. Metod för titrering av icke-vattenlösning
Icke-vattenhaltig titrering är en metod för att utföra titrering i ett icke-vattenhaltigt lösningsmedel. Denna metod kan göra att vissa svaga syror och svaga baser som inte kan titreras i vattenlösning kan titreras efter att ha valt ett lämpligt lösningsmedel för att förbättra deras surhet och alkalinitet. Kolsyran som produceras av CO2-lösning i vatten har svag surhet och kan noggrant titreras genom att välja olika organiska reagenser.
Följande är en vanlig icke-vattenhaltig titreringsmetod:
① Provet förbränns vid hög temperatur av den elektriska ljusbågsförbränningsugnen som matchas med kol- och svavelanalysatorn.
② Koldioxidgasen som frigörs vid förbränning absorberas av etanol-etanolaminlösningen och koldioxiden reagerar med etanolamin för att generera relativt stabil 2-hydroxietylaminkarboxylsyra.
③ Icke-vattenhaltig titrering med användning av KOH.
Reagenserna som används i denna metod är giftiga, långvarig exponering kommer att påverka människors hälsa och det är svårt att använda, speciellt när kolhalten är hög måste lösningen vara förinställd, och om du inte är försiktig kommer kolet att rinna bort och resultatet blir lågt. Reagenserna som används i den icke-vattenhaltiga titreringsmetoden är för det mesta brandfarliga, och experimentet involverar högtemperaturuppvärmning, så operatören måste ha tillräcklig säkerhetsmedvetenhet.
5. Kromatografi
Flamatomiseringsdetektor kopplad med gaskromatografi, provet värms upp i väte, och sedan detekteras de frigjorda gaserna (såsom CH4 och CO) med användning av flamatomiseringsdetektor-gaskromatografi. Vissa användare använder denna metod för att testa spårmängder av kol i högrent järn, innehållet är 4 ug/g och analystiden är 50 minuter.
Denna metod är lämplig för användare med extremt låg kolhalt och höga krav på testresultat.
6. Elektrokemisk metod
En användare introducerade användningen av potentiometrisk analys för att bestämma den låga kolhalten i legeringen: efter att järnprovet oxiderats i en induktionsugn, användes en elektrokemisk koncentrationscell bestående av en fast kaliumkarbonatelektrolyt för att analysera och mäta de gasformiga produkterna, därigenom bestämmer koncentrationen av kol. Metoden är särskilt lämplig för bestämning av mycket låga koncentrationer av kol, och analysens precision och känslighet kan kontrolleras genom att ändra referensgasens sammansättning och provets oxidationshastighet.
Den praktiska tillämpningen av denna metod är sällan, och de flesta av dem förblir i det experimentella forskningsstadiet.
7. Analysmetod online
Vid raffinering av stål är det ofta nödvändigt att kontrollera kolhalten i det smälta stålet i vakuumugnen i realtid. Forskare inom metallurgisk industri har introducerat ett exempel på att uppskatta kolkoncentrationen med hjälp av avgasinformation: att använda syreförbrukningen i vakuumbehållaren under vakuumavkolningsprocessen, koncentrationer och flödeshastigheter av syre och argon för att uppskatta kolinnehållet i smält stål.
Det finns också användare som har utvecklat en metod för att snabbt mäta spårkol i smält stål och relaterade instrument och anordningar: bärgasen blåses in i det smälta stålet och kolhalten i det smälta stålet uppskattas från det oxiderade kolet i bäraren gas.
Liknande onlineanalysmetoder är lämpliga för kvalitetsstyrning och prestationskontroll i ståltillverkningsprocessen.
